㈠ 測定白酒中甲醇含量的方法有哪些
1 范圍 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法採用填充柱氣相色譜法測定白酒中醇酯醛的含量,本方法適用於各種香型白酒中醇酯醛含量的測定,其種類包括屬於醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇,屬於酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及屬於醛類的乙醛、異戊醛,此外還有乙縮醛,總計13 種白酒主要香味組分,結果表示為mg/100mL 保留一位小數。 ) R! h( q$ s. a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p 採用專用於白酒主要香味組分分析的填充柱DNP ,混合柱根據白酒香味組分在氣液兩相中具有不同的分配系數,在流經DNP 混合柱時經氣液兩相作用先後從色譜柱中流出,在氫火焰中電離檢測而獲得相應色譜峰信號,以標樣保留時間定性內標法定量。3 F: Z V+ N* y7 p% h& S! {9 j<br/>3 試劑* Q# h2 E2 R% x" S<br/>3.1 擔體Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目<br/>- m/ v& d$ k$ k; f+ ]3.2 鄰苯二甲酸二壬酯簡稱DNP<br/>* t7 t; z1 L/ p) d3 m3.6 醇、酯、醛標准溶液<br/>( q2 Q& C7 L( |0 `2 f8 _. {6 u以色譜純試劑正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、異戊醛、乙縮醛等12 種標樣分別用60% 乙醇溶液配成體積比為2 %的標准樣品溶液其確切濃度決定於各標准樣品試劑的比重。<br/>& j( e! |/ X' B3.7 乙酸正丁酯內標溶液17.6g/L<br/> j' f; |8 Y% ^: I% d' \以分析純試劑乙酸正丁酯含量不低於99.0% 用60 %乙醇溶液配成體積比為2%的內標溶液濃度為17.6g/L。<br/>. e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 儀器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?<br/>4.1 氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器2 E$ C6 ~8 N5 q. U( u* e- I4 t- l<br/>4.2 微量注樣器10mL<br/>3 T8 _' D3 U& s! Z$ r7 }5 操作步驟! N6 U9 Q- j1 N3 C! n, i* q 5.1 色譜柱的制備 Z) U. b) S) W# S! y8 u稱取15.0g 擔體,(Chromosorb W )另稱取3.00gDNP 准確至1mg ,其量相當於擔體重量的20 %及1.05g 吐溫-80 准確至1mg 其量相當於擔體重量的7%,於另一小燒杯中,量取和擔體等體積的無水甲醇,先用少量甲醇依次將DNP 與吐溫-80 溶解並轉移至蒸發皿中,隨後將剩餘溶劑倒入攪勻,然後邊攪拌邊將擔體慢慢倒入混勻,將蒸發皿置於50 水浴上不時翻動將溶劑蒸發待蒸發至干時移至90~95℃烘箱中烘乾1h ,取出冷至室溫後,將此填料裝入內徑2mm×2m 已洗凈的色譜柱中通載氣於115℃老化16h。0 k0 R. h* V% \7 i 5.2 色譜條件) c$ T7 k t$ a* \具體可以去斗酒網的酒客島頻道提問一下,都是酒友專業人士希望對你有幫助
㈡ 白酒中甲醇測定的國標是什麼
GB10781,GB10345
㈢ 白酒中甲醇含量的測定
原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛,過量的高錳酸鉀及在
反應中產生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去,
甲醛與品紅亞硫酸作用生
成藍紫色醌型色素,與標准系列比較定量。
品紅與亞硫酸形成非醌型無色化合物,甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍紫色醌型色素。
三、試劑
配製。
1.高錳酸鉀-磷酸溶液
稱取3g高錳酸鉀,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高錳酸鉀溶解後用水定容至100ml。貯於棕色瓶中備用。
2. 草酸-硫酸溶液
稱取5g無水草酸(H2C2O4)或7g含2個結晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶於1:1冷硫酸中,並用1:1冷硫酸定容至100ml。混勻後,貯於棕色瓶中備用。
3.品紅-亞硫酸溶液
稱取0.lg
研細的鹼性品紅,分次加水(80℃)共60ml,邊加水邊研磨使其溶解,待其充分溶解後濾於100ml容量瓶中,冷卻後加10ml(10%)亞硫酸鈉溶液,ml鹽酸,再加水至刻度,充分混勻,放置過夜。如溶液有顏色,可加少量活性炭攪拌後過濾,貯於棕色瓶中,置暗處保存。溶液呈紅色時應棄去重新
4. 甲醇標准溶液
准確稱取1.000g甲醇(相當於1.27ml)置於預先裝有少量蒸餾水的100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當於10mg甲醇,置低溫保存。
5.甲醇標淮應用液
吸取10.0ml甲醇標准溶液置於100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當於1mg甲醇。
6. 無甲醇無甲醛的乙醇制備
取300ml無水乙醇,加高錳酸鉀少許,振搖後放置24小時,蒸餾,最初和最後的1/10
蒸餾液棄去,收集中間的蒸餾部分即可。
7. 10%亞硫酸鈉溶液
四、儀器
分光光度計
五、操作方法
甲醇標准曲線制備與樣品測定管號(25ml比色管)
0 1 2 3 4 5 樣
11
樣
12
甲醇標准液
ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
56度酒樣ml 0.6 0.6
56度無甲醇乙醇
ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - -
去離子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4
高錳酸鉀磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混勻靜置
10min
草酸硫酸溶液
ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混勻靜置使褪色冷卻
品紅亞硫酸溶液
5 5 5 5 5 5 5 5
混勻在20至30攝氏度靜置30min 以0管為調零點,於590nm波長處測吸光度
六測定結果
管號 0 1 2 3 4 5
樣11 樣12
甲醇標准液ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
酒樣ml - - - - - - 0.6 0.6
甲醇含量mg
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
吸光度值
七、計算
1、繪制標准曲線,計算回歸方程,計算樣品管中甲醇的含量(mg)
2、計算樣品中甲醇的含量(g/100ml)
X=*100*1000mv
式中:
X——樣品中甲醇的含量,
g/1000ml
M——測定樣品中所含甲醇相當於標準的毫克數,mg V——樣品取樣體積,ml
㈣ 如何鑒別白酒中是否含有甲醇
最簡單的方法:找個生物來實驗
復雜的:用質譜儀
P.S.樓上的樓上的樓上的方法是檢驗醛基的
㈤ 檢測白酒里甲醇的儀器
檢測白酒的儀器有很多,可以試一下白酒甲醇檢測儀HED-C12 可快速定量檢測各類酒中的甲醇的含量,儀器預留其他項目檢測程序和埠,根據日後需求可方便的自主增加檢測項目。
白酒甲醇檢測儀儀器特點:
1. 檢測方法:甲醇檢測方法符合《GB/T5009.48 蒸餾酒及配製酒衛生標準的分析方法》
2. 儀器構成:由主機、樣品前處理器具和試劑包等構成,適於現場及實驗室使用
3. 光路系統:採用進口超高亮發光二極體,光源和檢測器採用全固態結構,准確度和精密度高、穩定性強、光源可控;採用光源自動開關節能設計,光源使用壽命達10萬小時以上。
4. 內置曲線:儀器具有內置工作曲線,無需標准溶液,只需要用配套試劑進行零點校正後,即可實現樣品的快速定量測定。
5. 測量方式:樣品顯色和測量為為標准1cm比色皿,無需轉移,提高檢測精密度。
6. 耗材配件:提供完備的專用前處理設備和耗材,一站式服務。
7. 專用試劑盒:配備專用的預制試劑,縮短試劑配製時間,操作簡單,使用方便。
功能介紹:
1、安卓智能操作系統,採用更加高效和人性化操作,儀器具有網線連接、wifi聯網上傳、GPRS無線遠傳功能,快速上傳數據。
2、智能化程度高,儀器具有自檢功能:具有開機自檢和調零功能,具有自動檢測重復性功能。
3、檢測通道:≥12個檢測通道,可以同時測試多個樣品,每個樣品由程序控制分別獨立工作,不會互相干擾。
4、配備新一代嵌入式熱敏列印機,可選擇手動列印或者自動列印,檢測完成可自動列印檢測報告和二維碼。
5、採用標准USB2.0介面設計,支持U盤存儲,免驅動安裝,方便數據的存貯和移動,並可隨時與計算機直接相連,並且可用計算機控制儀器。實現數據查詢、瀏覽、分析、統計、列印等。
6、儀器帶有監管平台。檢測結果可直接無線上傳。進行數據分析處理,檢測酒品等長短期動態,達到問題預估、預警。
7、儀器具有品類多種類樣品菜單庫,可靈活選擇檢測樣品,不同的檢測通道可同時檢測不同的樣品項目。
8、樣品處理簡單省力,整體操作快速、安全、便捷。
9、儀器具有自身保護功能,可設置用戶名及密碼,防止非工作人員操作等。
10、儀器具有重新校準、鎖定、恢復出廠設置功能。
㈥ 白酒里的甲醇的氣相色譜檢測有哪些
白酒里的甲醇的氣相色譜檢測有哪些
方法的話:毛細管或填充柱,FID檢測器
組分的話:甲醇、高級醇、雜醇油等,就看你要檢測哪些項目
㈦ 如何測試白酒甲醇含量
那麼就要買一個測量酒度的。酒度的儀器,這樣就可以試出酒的度數。
㈧ 氣相色譜測定白酒中的甲醇
http://wenku..com/view/1ce95723dd36a32d7375815c.html
㈨ 乙醇中的甲醇快速檢驗方法
混在乙醇中的甲醇可以檢測出。
酒精中甲醇含量檢測的主要方法
(一)頂空法
頂空法可以分成靜態法和動態法兩種。使用靜態法進行檢測,首先需 要將酒精樣品放入密封的容器,然後進行加熱,直到樣品和上方的蒸汽實 現平衡為止,最後選擇合適的方法提取蒸汽,用來進行氣相色譜分析。這 種方法在食品飲料、香精、高聚物、醫管理、農檢測和環保等相關的 領域內都得到廣泛的應用,是氣相色譜分析的一個重要分支,也是進行微 量分析的一種重要方法。
(二)激光拉曼光譜法
激光拉曼光譜分析的主要對象是乙醇和甲醇的混合體,在混合液體逐 步增加甲醇的含量,對拉曼光譜的變化經行觀察,並分析其中的規律。要 想利用這種方法來檢測酒精中的甲醇含量,首先就要對乙醇的光譜特點進 行分析。目前已經有很多文獻資料對醇類紅外和拉曼光譜的特點進行了研 究,並對甲醇拉曼光譜有比較細致的研究。當乙醇和甲醇兩種光譜疊加在 一起的時候,就需要找到能表明甲醇的光譜特點。使用這種方法對有機物 進行光譜鑒定時,都會對全部的簡正頻率進行分析研究,並以一定的基團 作為主要的參考依據。就乙醇而言,880cm-1,1078cm-1 和1254cm-1 三個 值的拉曼特徵最為顯著。對甲醇含量進行檢測時,可以將 2823cm-1 的強 度作為評判的標准。
(三)折射法 這種方法的理論依據就是,每一種單純的液體在特定的溫度之下都會 產生固定的折射率,這是液體的一種基本特徵。例如,在 20 度的溫度之 下,水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇,那麼折射率就會有所下 降,而且下降的越多,就表明加入的甲醇量越多。這樣通過檢測樣品的折 射率就能對酒精的甲醇含量進行定量分析。
(四)氣相色譜法 這種方法主要是利用氣體的流動相來進行分析的。因為氣體是流動 的,物質在其中能進行快速的傳播,通過對氣體樣品中的各組分和色譜柱 的固定相進行相互作用,產生的混合物通過氣相色譜柱得到分離,然後對 分離物進行鑒定,這樣就能實現定性和定量的准確組分。在國家出台的相 關規定中,這種方法是檢測甲醇含量的首選方法。因為毛細管柱的質量會 對檢測的准確度產生影響,所以通常選擇那些能耐受高溫、柱效高和化學 性質穩定的毛細管柱。
(五)比色法 比色法可以共分成兩種,一種是鉻變酸比色法,一種是品紅比色法。 前者的工作原理為,甲醇在弱酸性環境會氧化生成甲醛,在濃度為 5-6% 的乙醇液中加入硫酸鉻變酸,加熱之後會變成紫紅色,顏色越深,則表明 甲醛的濃度越高,甲醇的含量也就越高。後者的檢驗原理為,甲醇在磷酸 的酸性條件下會被高錳酸鉀氧化成甲醛,通過添加無色的品紅亞硫酸試 劑,然後根據顏色的深淺來判斷甲醇的含量。
㈩ 如何鑒別白酒中是否含有甲醇
如何鑒別白酒中是否含有甲醇
1、物理方法:一般情況下,分子量越大,其熔點、沸點、密度回等越大。甲醇分子答量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃,乙醇沸點:78.4 °C,測測沸點即可。
2、化學方法:
方法一:取兩試管,分別裝入適量待鑒別液,加入適量濃硫 酸,兩試管同時加熱,迅速加熱至170,收集產生氣體,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反應所產生的氣體。 乙醇與濃硫 酸發生消除反應,生成乙烯,乙烯與溴水反應,使溴水褪色;甲醇與濃硫 酸反應,不產生能使溴水褪色的氣體。
方法二:鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以
C2H5OH+4I2+7NaOH→HCOONa+CHI3↓+6H2O+5NaI
有沉澱產生。甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉
方法三:催化氧化之後,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸
之後銀鏡或者菲林反應