㈠ 测定白酒中甲醇含量的方法有哪些
1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量,本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定,其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇,属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛,此外还有乙缩醛,总计13 种白酒主要香味组分,结果表示为mg/100mL 保留一位小数。 ) R! h( q$ s. a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p 采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱DNP ,混合柱根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数,在流经DNP 混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出,在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号,以标样保留时间定性内标法定量。3 F: Z V+ N* y7 p% h& S! {9 j<br/>3 试剂* Q# h2 E2 R% x" S<br/>3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目<br/>- m/ v& d$ k$ k; f+ ]3.2 邻苯二甲酸二壬酯简称DNP<br/>* t7 t; z1 L/ p) d3 m3.6 醇、酯、醛标准溶液<br/>( q2 Q& C7 L( |0 `2 f8 _. {6 u以色谱纯试剂正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、异戊醛、乙缩醛等12 种标样分别用60% 乙醇溶液配成体积比为2 %的标准样品溶液其确切浓度决定于各标准样品试剂的比重。<br/>& j( e! |/ X' B3.7 乙酸正丁酯内标溶液17.6g/L<br/> j' f; |8 Y% ^: I% d' \以分析纯试剂乙酸正丁酯含量不低于99.0% 用60 %乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液浓度为17.6g/L。<br/>. e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 仪器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?<br/>4.1 气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器2 E$ C6 ~8 N5 q. U( u* e- I4 t- l<br/>4.2 微量注样器10mL<br/>3 T8 _' D3 U& s! Z$ r7 }5 操作步骤! N6 U9 Q- j1 N3 C! n, i* q 5.1 色谱柱的制备 Z) U. b) S) W# S! y8 u称取15.0g 担体,(Chromosorb W )另称取3.00gDNP 准确至1mg ,其量相当于担体重量的20 %及1.05g 吐温-80 准确至1mg 其量相当于担体重量的7%,于另一小烧杯中,量取和担体等体积的无水甲醇,先用少量甲醇依次将DNP 与吐温-80 溶解并转移至蒸发皿中,随后将剩余溶剂倒入搅匀,然后边搅拌边将担体慢慢倒入混匀,将蒸发皿置于50 水浴上不时翻动将溶剂蒸发待蒸发至干时移至90~95℃烘箱中烘干1h ,取出冷至室温后,将此填料装入内径2mm×2m 已洗净的色谱柱中通载气于115℃老化16h。0 k0 R. h* V% \7 i 5.2 色谱条件) c$ T7 k t$ a* \具体可以去斗酒网的酒客岛频道提问一下,都是酒友专业人士希望对你有帮助
㈡ 白酒中甲醇测定的国标是什么
GB10781,GB10345
㈢ 白酒中甲醇含量的测定
原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在
反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,
甲醛与品红亚硫酸作用生
成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。
品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。
三、试剂
配制。
1.高锰酸钾-磷酸溶液
称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸-硫酸溶液
称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。混匀后,贮于棕色瓶中备用。
3.品红-亚硫酸溶液
称取0.lg
研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,ml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新
4. 甲醇标准溶液
准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。
5.甲醇标淮应用液
吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备
取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10
蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10%亚硫酸钠溶液
四、仪器
分光光度计
五、操作方法
甲醇标准曲线制备与样品测定管号(25ml比色管)
0 1 2 3 4 5 样
11
样
12
甲醇标准液
ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
56度酒样ml 0.6 0.6
56度无甲醇乙醇
ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - -
去离子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4
高锰酸钾磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混匀静置
10min
草酸硫酸溶液
ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混匀静置使褪色冷却
品红亚硫酸溶液
5 5 5 5 5 5 5 5
混匀在20至30摄氏度静置30min 以0管为调零点,于590nm波长处测吸光度
六测定结果
管号 0 1 2 3 4 5
样11 样12
甲醇标准液ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
酒样ml - - - - - - 0.6 0.6
甲醇含量mg
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
吸光度值
七、计算
1、绘制标准曲线,计算回归方程,计算样品管中甲醇的含量(mg)
2、计算样品中甲醇的含量(g/100ml)
X=*100*1000mv
式中:
X——样品中甲醇的含量,
g/1000ml
M——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数,mg V——样品取样体积,ml
㈣ 如何鉴别白酒中是否含有甲醇
最简单的方法:找个生物来实验
复杂的:用质谱仪
P.S.楼上的楼上的楼上的方法是检验醛基的
㈤ 检测白酒里甲醇的仪器
检测白酒的仪器有很多,可以试一下白酒甲醇检测仪HED-C12 可快速定量检测各类酒中的甲醇的含量,仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可方便的自主增加检测项目。
白酒甲醇检测仪仪器特点:
1. 检测方法:甲醇检测方法符合《GB/T5009.48 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》
2. 仪器构成:由主机、样品前处理器具和试剂包等构成,适于现场及实验室使用
3. 光路系统:采用进口超高亮发光二极管,光源和检测器采用全固态结构,准确度和精密度高、稳定性强、光源可控;采用光源自动开关节能设计,光源使用寿命达10万小时以上。
4. 内置曲线:仪器具有内置工作曲线,无需标准溶液,只需要用配套试剂进行零点校正后,即可实现样品的快速定量测定。
5. 测量方式:样品显色和测量为为标准1cm比色皿,无需转移,提高检测精密度。
6. 耗材配件:提供完备的专用前处理设备和耗材,一站式服务。
7. 专用试剂盒:配备专用的预制试剂,缩短试剂配制时间,操作简单,使用方便。
功能介绍:
1、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器具有网线连接、wifi联网上传、GPRS无线远传功能,快速上传数据。
2、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。
3、检测通道:≥12个检测通道,可以同时测试多个样品,每个样品由程序控制分别独立工作,不会互相干扰。
4、配备新一代嵌入式热敏打印机,可选择手动打印或者自动打印,检测完成可自动打印检测报告和二维码。
5、采用标准USB2.0接口设计,支持U盘存储,免驱动安装,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。
6、仪器带有监管平台。检测结果可直接无线上传。进行数据分析处理,检测酒品等长短期动态,达到问题预估、预警。
7、仪器具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。
8、样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。
9、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。
10、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。
㈥ 白酒里的甲醇的气相色谱检测有哪些
白酒里的甲醇的气相色谱检测有哪些
方法的话:毛细管或填充柱,FID检测器
组分的话:甲醇、高级醇、杂醇油等,就看你要检测哪些项目
㈦ 如何测试白酒甲醇含量
那么就要买一个测量酒度的。酒度的仪器,这样就可以试出酒的度数。
㈧ 气相色谱测定白酒中的甲醇
http://wenku..com/view/1ce95723dd36a32d7375815c.html
㈨ 乙醇中的甲醇快速检验方法
混在乙醇中的甲醇可以检测出。
酒精中甲醇含量检测的主要方法
(一)顶空法
顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测,首先需 要将酒精样品放入密封的容器,然后进行加热,直到样品和上方的蒸汽实 现平衡为止,最后选择合适的方法提取蒸汽,用来进行气相色谱分析。这 种方法在食品饮料、香精、高聚物、医管理、农检测和环保等相关的 领域内都得到广泛的应用,是气相色谱分析的一个重要分支,也是进行微 量分析的一种重要方法。
(二)激光拉曼光谱法
激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体,在混合液体逐 步增加甲醇的含量,对拉曼光谱的变化经行观察,并分析其中的规律。要 想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量,首先就要对乙醇的光谱特点进 行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研 究,并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在 一起的时候,就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物 进行光谱鉴定时,都会对全部的简正频率进行分析研究,并以一定的基团 作为主要的参考依据。就乙醇而言,880cm-1,1078cm-1 和1254cm-1 三个 值的拉曼特征最为显著。对甲醇含量进行检测时,可以将 2823cm-1 的强 度作为评判的标准。
(三)折射法 这种方法的理论依据就是,每一种单纯的液体在特定的温度之下都会 产生固定的折射率,这是液体的一种基本特征。例如,在 20 度的温度之 下,水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇,那么折射率就会有所下 降,而且下降的越多,就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折 射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。
(四)气相色谱法 这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动 的,物质在其中能进行快速的传播,通过对气体样品中的各组分和色谱柱 的固定相进行相互作用,产生的混合物通过气相色谱柱得到分离,然后对 分离物进行鉴定,这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相 关规定中,这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会 对检测的准确度产生影响,所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学 性质稳定的毛细管柱。
(五)比色法 比色法可以共分成两种,一种是铬变酸比色法,一种是品红比色法。 前者的工作原理为,甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛,在浓度为 5-6% 的乙醇液中加入硫酸铬变酸,加热之后会变成紫红色,颜色越深,则表明 甲醛的浓度越高,甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为,甲醇在磷酸 的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛,通过添加无色的品红亚硫酸试 剂,然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。
㈩ 如何鉴别白酒中是否含有甲醇
如何鉴别白酒中是否含有甲醇
1、物理方法:一般情况下,分子量越大,其熔点、沸点、密度回等越大。甲醇分子答量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点:78.4 °C,测测沸点即可。
2、化学方法:
方法一:取两试管,分别装入适量待鉴别液,加入适量浓硫 酸,两试管同时加热,迅速加热至170,收集产生气体,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反应所产生的气体。 乙醇与浓硫 酸发生消除反应,生成乙烯,乙烯与溴水反应,使溴水褪色;甲醇与浓硫 酸反应,不产生能使溴水褪色的气体。
方法二:鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以
C2H5OH+4I2+7NaOH→HCOONa+CHI3↓+6H2O+5NaI
有沉淀产生。甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠
方法三:催化氧化之后,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸
之后银镜或者菲林反应