Ⅰ 在白酒总脂含量的测定中,总酯含量为什么
原理:先用碱中和白酒中的游离酸,再加一定量(过量的)碱使其皂化,过量的碱再用过量的酸反滴定。
试剂:1%酚酞指示剂
0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液
0.1mol/L (1/2硫酸)标准溶液
检测方法:准确吸取酒样50.0ml于250ml带盖三角瓶中,加入酚酞两滴,0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液(切勿过量),记录消耗体积可作为总酸含量计算。在准确加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0ml(若酒样含酯量高可适当多添加),摇匀,装上冷凝回流管,于沸水裕中回流30min(也可用室温条件下加盖,暗处反映24h代替)。取下冷却只室温。然后,用0.1mol/L硫酸溶液滴定过量的氢氧化钠,使微红色刚好完全消失为终点,记录下消耗0.1mol/L硫酸溶液的体积。
计算:X=[(C*25-C1*V)*0.088]/50*1000
X:酒样中的总酯含量(以乙酸乙酯计)(g/L)
C: 氢氧化钠浓度(mol/L)
25:皂化时加入0.1mol/L氢氧化钠溶液体积(ml);
C1:硫酸浓度【mol/L(1/2硫酸)】
V:滴定消耗的0.1mol/L(1/2硫酸)的体积(ml);
0.088:与1.00mlNaOH标准溶液相当的乙酸乙酯质量(g);
50:取酒样的体积(ml)。
Ⅱ 白酒中总脂的测定
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:
RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH
加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:
H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O
2.仪器
2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
2.2
全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。
2.3 碱式滴定管:25ml或50mL。
2.4
酸式滴定管:25ml或50mL。
3.试剂和溶液
3.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T
601配制与标定。
3.2 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T 601配制。
3.3
硫酸标准溶液c( H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T 601配制与标定。
3.4
乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。
3.5 酚酞指示剂(10g/L):按GB/T 603配制。
4.分析步聚
&nbs文章来源华夏酒报p;
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
5.结果计算
X=[(c*25-c1*V)*0.088/50]*1000
式中:
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;
C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;
V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;
50.0——吸取样品的体积,单位为mL。
所得结果应表示至两位小数。
Ⅲ 在白酒总脂含量的测定中,总酯含量为什么是(c×25.0 - c1×V)×0.088 ,而不是(c×25.0 - 2c1×V)×0.088
原理:先用碱中和白酒中的游离酸,再加一定量(过量的)碱使其皂化,过量的碱再用过量的酸反滴定。
试剂:1%酚酞指示剂
0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液
0.1mol/L (1/2硫酸)标准溶液
检测方法:准确吸取酒样50.0ml于250ml带盖三角瓶中,加入酚酞两滴,0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液(切勿过量),记录消耗体积可作为总酸含量计算。在准确加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0ml(若酒样含酯量高可适当多添加),摇匀,装上冷凝回流管,于沸水裕中回流30min(也可用室温条件下加盖,暗处反映24h代替)。取下冷却只室温。然后,用0.1mol/L硫酸溶液滴定过量的氢氧化钠,使微红色刚好完全消失为终点,记录下消耗0.1mol/L硫酸溶液的体积。
计算:X=[(C*25-C1*V)*0.088]/50*1000
X:酒样中的总酯含量(以乙酸乙酯计)(g/L)
C: 氢氧化钠浓度(mol/L)
25:皂化时加入0.1mol/L氢氧化钠溶液体积(ml);
C1:硫酸浓度【mol/L(1/2硫酸)】
V:滴定消耗的0.1mol/L(1/2硫酸)的体积(ml);
0.088:与1.00mlNaOH标准溶液相当的乙酸乙酯质量(g);
50:取酒样的体积(ml)。
Ⅳ 白酒中加入氢氧化钠化验总酯皂化加温出现白色沉淀
会吗,不是澄清石灰水和二氧化碳才会产生碳酸钙和水吗
Ⅳ 白酒中总酯的计量
总酯是白酒中多种酯的总称, 它是白酒中重要的呈香呈味物质,主要包括乙酸乙专酯、乳属酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯等多种成分,总酯分析是白酒中重要的检测项目,是判定白酒合格与否的重要指标之一。乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯是白酒中的三大主要酯类,其含量占总酯的90%以上。总酯=上百种酯含量之和.总酯采用化学分析方法测定,误差较大。各种单酯采用色谱仪测定,同时出结果,准确度高。总酯越高,可以说白酒越香。几大单酯的含量和比例,在一定程度上可以区分白酒所属香型。乙酸乙酯在呈香过程中起着主导作用外,其它酯类在呈香过程中起着烘托的作用.
Ⅵ 白酒总酯的检验方法步骤
指示剂法测量白酒总酯
原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
2.仪器
2.1全玻璃蒸馏器:500mL。2.2全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。2.3碱式滴定管:25ml或50mL。2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.试剂和溶液
3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。3.2氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配制。3.3硫酸标准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配制与标定。3.4乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。3.5酚酞指示剂(10g/L):按GB/T603配制。
4.分析步聚
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
5.结果计算
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;50.0——吸取样品的体积,单位为mL。所得结果应表示至两位小数。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
Ⅶ 测白酒总酯原理实验中皂化是什么意思
皂化反来应仅限于油脂自与氢氧化钠或氢氧化钾混合,得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。这个反应是制造肥皂流程中的一步,因此而得名。
白酒检测都是以氢氧化钠与白酒中的酯类物质发生化学反应,通过消耗氢氧化钠数量计算酯类多少。
Ⅷ 白酒总脂检测中,需要用到40%乙醇无脂溶液,皂化回流后,不蒸馏行不行
600ml95%乙醇于1000ml锥形瓶中,加氢氧化钠5ml,加热回流皂化1小时,然后移入蒸馏器中重蒸.以上这样处理可能是为了除去乙醇可能含有的少量酯.
至于重蒸时,只要收集乙醇的沸点的馏分.